Page 37 - 《橡塑智造与节能环保》2024年7期

技术与装备

76 MU。通过DSC测定，Sprintan 918S的透明（无油） 二烯烃部分中的1，2-聚丁二烯含量还通过IR吸收光谱
SSBR馏分的T g 为-33 ℃，通过NMR测定，聚丁二烯馏 测定（Morello法，Bruker Analytics GmbH的IFS66FT-
分中包含40 wt%的苯乙烯和26 mol%的1,2-聚丁二烯 IR光谱仪）。红外试品是使用CS2作为溶胀剂制备
（也称为乙烯基含量）。 的。
关于Sprintan 718S（实验室制备的实验级试品 聚合物（和聚合物复合材料）的门尼黏度是根据
SSBR2），OE SSBR包含37.5 份的TDAE，门尼黏度 ASTMD1646（2004）在100 ℃[M L 1+4（100 ℃）]的
为55MU。通过DSC测定，Sprintan718S的透明SSBR部 温度下测量的，预热时间为1 min，转子运行时间为
分的温度为25 ℃，并且通过NMR测定，其在聚丁二 4 min。
烯部分中包含28 wt%的苯乙烯和60 mol%的1,2-聚丁二 1.2 胶料和硫化胶的制备
烯。 新开发的OE SSBR的新牌号，以及用于比较的
关于SSBR 3（实验室制备的新实验级试品）， SSBR牌号，也称为基准SSBR均与白炭黑混炼。相应
OE SSBR包含37.5 份的TDAE，门尼黏度为67MU。通 的测试公式见表1-表3。橡胶板是根 Synthos Schkopau
过DSC测定，Sprintan 718S的透明SSBR馏分的T g 为-29 公司的内部程序，使用科林双辊开炼机制成的。
℃，并且通过NMR测定，其在聚丁二烯馏分中包含40 根据 ASTMD5289-95 标准，使用无转子剪切流
wt%的苯乙烯和60 mol%的1,2-聚丁二烯。 变仪（MDR 2000 E，Alpha Technologies）测量生胶料
关于SSBR4（实验室制备的比较基准SSBR试 （未硫化）的流变特性，以确定硫化特性。除用于回
品），OE SSBR包含37.5份的TDAE，门尼黏度为 弹性（RB）测试（ISO 4662）的试品外，其他试品的
67MU。通过DSC测定，SSBR 4的透明SSBR部分的Tg 硫化温度均为 160 ℃，硫化温度为 t 95 ，而用于回弹性
为-34 ℃，并且通过NMR测定，在聚丁二烯反应中包 （RB）测试的试品的硫化温度为 160 ℃，硫化温度为
含40wt%的苯乙烯和24mol%的1,2-聚丁二烯。 t 95+5 。
关于SSBR 5（实验室制备的比较基准SSBR试 表1 OE SSBR Sprintan 918S和SSBR 4的三段配方
品），OE SSBR包含37.5 份的TDAE，门尼黏度为 第一和第二混炼阶段 918S, 份 基准 SSBR4，份
SSBR 100 110
55MU。通过DSC测定，SSBR 5的透明SSBR部分的Tg 高顺镍基丁腈橡胶 20 20
2
白炭黑 160m /g 80 80
为-27℃，并且通过NMR测定，其在聚丁二烯反应中
硅烷 TESPD 6.9 6.9
包含25 wt%的苯乙烯和62 mol%的1,2-聚丁二烯。 6PPD 2 2
蜡 1.5 1.5
使用DSC Q2000（TA Instruments）在以下条件下
氧化锌 2.5 2.5
测定Tg： 硬脂酸 1 1
TDAE 10 0
·试品重量：约10~12 mg
第三次混炼
·试品容器：Alu/S 硫磺 1.4 1.4
TBBS 1.7 1.7
·温度范围：-140 ℃~80 ℃ DPG 2 2
·加热速率：分别为20 K/min和5 K/min
表2 OE SSBR 3 和 SSBR 4 的三段混炼配方
·冷却速率：自由冷却
第一和第二混炼阶段 新 SSBR 3,份 基准 SSBR 4,份
·吹扫气体：20 mL Ar/min SSBR 110 110
高顺式 Ni-BR 20 20
·冷却剂：液氮 二氧化硅 BET 160 m /g 80 80
2
对每个试品至少进行一次测量，每次测量包括两 硅烷 TESPD 6.9 6.9
6 PPD 2 2
次加热。第二次加热用于确定Tg。 蜡 1.5 1.5
聚丁二烯或苯乙烯-丁二烯共聚物的1，4-顺 氧化锌 2.5 2.5
硬脂酸 1 1
式、1，4-反式和1，2-聚二烯含量之间的比率通过 第三混炼阶段
1 H-NMR和 C NMR光谱测定（Bruker Analytical GmbH 硫磺 1.4 1.4
13
TBBS 1.7 1.7
13
的Avance 400[lH＝400 MHz； C＝100 MHz]）。共轭 DPG 2 2

2024年 第7期 总第559期 9