Page 104 - 《橡塑技术与装备》2025年5期
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橡塑技术与装备
            HINA R&P  TECHNOLOGY  AND EQUIPMENT



             UA22MFDN，德国 WIGGENS 公司。                           的锡标准使用溶液，分别吸取锡标准使用溶液 0  mL、
                 浓硝酸（优级纯，苏州晶瑞），过氧化氢（优级                         0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL 于
             纯，天津大茂），硼氢化钾、硫脲、抗坏血酸（分析纯，                         比色管中，用纯水定容 10  mL，使锡的质量浓度分别
             CNW），氢氧化钠、次氯酸钠、无水氯化钙、无水碳                          为 0 μg/L、1.0 μg/L、3.0 μg/L、5.0 μg/L、7.0 μg/L、
             酸氢钠（分析纯，永华化学科技）。锡（Sn）单元素标                         10.0 μg/L [11] 。
             准溶液 GBW(E)080546， 100 μg/mL，中国计量科学院。              1.3 试剂及仪器条件
             实验用水均为超纯水（电阻率≥ 18.0 MΩ . cm）。                         氢氧化钾 - 硼氢化钾溶液 ：称取 1  g  氢氧化钾，
                 实验用所有器皿均在质量分数 20.0% 的硝酸溶液                     加入  10  g  硼氢化钾，加水至 500  mL，临用前配制。
             中浸泡 24 h 以上，并用超纯水冲洗，烘干备用。                         硫脲 - 抗坏血酸溶液 ：称取 10.0  g 硫脲加约 80  mL
                 给水用抗冲改性聚氯乙烯（PVC-M）给水管材、                       纯水，加热溶解，冷却后加入 10.0  g 抗坏血酸，稀释
             管件，聚氯乙烯树脂，甲基丙烯酸 - 丁二烯 - 苯乙烯                       至 100 mL。载流液 ：硝酸溶液（5+95），临用前配制。
             共聚物 MBS，炭黑颜料，钙锌复合稳定剂，轻质碳酸                             原子荧光光谱仪分析条件 ：负高压  280 V，灯电
             钙，钛白粉，市售。                                         流 40 mA，辅助灯电流 40 mA，原子化器温度 200 ℃，
             1.2 试样制备                                          载气流量 Ar 为 320  mL/min，屏蔽气流量为 700  mL/
                 微波消解法 ：从给水用抗冲改性聚氯乙烯                           min。
            （PVC-M）给水管材、管件上切取试块，低温粉碎                           1.4 样品分析
             成粉末。分别称取 0.2  g 左右的聚氯乙烯树脂、甲基                          取 10  mL 上述微波消解法样液和浸泡液于比色管
             丙烯酸 - 丁二烯 - 苯乙烯共聚物 MBS、炭黑颜料、                      中，分别向样液、浸泡液及标准溶液管中加入 1.0  mL
             钙锌复合稳定剂、轻质碳酸钙、钛白粉原料，以及                            硫脲 + 抗坏血酸溶液，加入 0.5  mL 硝酸，混匀。按
             PVC-M 管材管件粉末，加入 5  mL 浓硝酸和 2  mL 过                照仪器条件，点火预热 30 min 后依次对标准溶液、样
             氧化氢，上微波消解仪进行消解，消解条件为 ：功率                          液、浸泡液进行测定。
             1 400 W，25 min 升温至 190 ℃并保温 25 min。冷却
             后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将                           2 结果与讨论
             消解罐放在控温电热板上，于 120 ℃加热 30 min 赶酸，                  2.1 标准曲线的绘制和加标回收率的测定
             随后将消解后的液体转移至 50  mL 容量瓶，并用纯水                          以锡标准系列浓度为横坐标，荧光强度峰面积为
             定容。经 0.22 μm 水相滤膜过滤后，用于上机测试。                      纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。图 1 结果标明：
                 浸泡法：用自来水将 PVC-M 管材、管件清洗干净，                    在 0~10  μg/L 浓度范围内，锡元素线性良好，相关系
             并连续冲洗 30  min，然后用超纯水冲洗一遍。按《生                      数(r) 大于 0.999，线性方程为 y=86.026x-23.516。
             活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范》                           对去离子水进行加标，配制成锡含量为 4.0  μg/L 的
             2001 附录 A 生活饮用水输配水设备检验方法配制 pH                     样品来测定并计算加标回收率，结果见表 1。从表 1
             为 8、硬度 100 mg/L、有效氯为 2 mg/L 的人造自来水。               可以看出，所测元素锡的含量很低，加标回收率为
             PVC-M 管材进行内部浸泡，PVC-M 管件放在玻璃                       100.7%，可以接受。
             容器中浸泡，于 25  ℃避光条件下浸泡 24  h。另取相                                  表 1 锡的加标回收率
                                                                               .  -1  测定值 /(μg L )  加标回收率 /%
                                                                                             .
                                                                                              -1
                                                                     标液浓度 /(μg L )
                                                                元素
             同容积玻璃容器，加满试验用浸泡水，在相同条件下
                                                                 锡         4.0         4.028 3       100.7
             放置 24 h，作空白对照。
                 超声波法：从给水用抗冲改性聚氯乙烯（PVC-M）                      2.2 PVC-M 给水管材、管件及其原料中锡
             给水管材、管件上切取试块，低温粉碎成粉末。分别                           含量的测定
             称取 1  g 左右的将 PVC-M 管材、管件粉末和钙锌复                        对微波消解法制备的样品溶液进行锡含量测试，
             合稳定剂浸泡在 50  mL 人造自来水中，超声 30  min，                 结果见表 2。从表 2 可以看出，PVC-M 管材、管件
             经 0.22 μm 水相滤膜过滤后，收集滤出液。                          中锡含量较高，分别为 101.65  mg/kg 和 102.06  mg/
                 不同浓度标液的配制 ：按照 GB/T5750.6—2023                 kg，钙锌复合稳定剂中锡含量很高，为 645.84  mg/
             将高浓度的标准储备溶液逐级稀释配制成 100  μg/L                      kg。炭黑中锡含量为 1.218  mg/kg。其余原料如 PVC

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