Page 62 - 《橡塑技术与装备》2024年3期
P. 62
橡塑技术与装备 CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT
超声波清洗器，KQ3200E，昆山市超声仪器有限 将粉末用无水乙醇分散并超声处理，然后采用滴
公司。 样方法将粉末溶液放置在铜网上面，烘干后进行测试。
1.3 样品制备 （6）紫外 - 可见光 - 红外分光光度计
ATO 的表面处理 ：先量取 10 mL 的去离子水和 将安全玻璃放入紫外可见分光光度计中，在黑暗
90 mL 无水乙醇，依次加入至烧杯中，搅拌均匀 ；再 条件下测试透光率，测试范围从 1 500 nm 到 300 nm。
称取 5 g ATO 纳米粉体，并加入上述的混合液中，磁 （7）导热系数测试
力搅拌 10 min，待溶液呈现为均匀的蓝色时，用超声 将模压的片材裁成标准样片大小，然后将探测片
清洗机中超声处理 30 min ；然后将超声处理后的混合 夹在样品中间。
液转入 50 ℃ 的搅拌水浴锅中，并加入适量的 KH570
硅烷偶联剂，磁力搅拌 10 min ；最后对混合液液进行 2 结果与讨论
离心处理、洗涤、烘干、研磨成粉。 2.1 红外光谱分析
PVB/3GO/ATO 隔热中间膜的制备 ：将表面处理 由图 1 可知，纳米 ATO 在 4 000~1 000 cm -1 区
过的纳米 ATO 按 0.1%、0.3%、0.5%、0.7%、0.9% 域物无明显的吸收峰，且随着波长的增加透过率逐渐
比例与 PVB 树脂共混，然后再加入 27 份的 3GO 共混 降低，这可能是纳米 ATO 对红外具有以吸收为主反射
10min ；将共混物放入转矩流变仪锥形双螺杆挤出机 为辅的特性，使得红外光无法透过而引起的。改性过
挤出压片，机筒温度到机头温度依次为 165 ℃、165 后的纳米 ATO 的红外光谱图中存在的 5 个明显的吸收
℃、170 ℃、170 ℃，螺杆转速设置为 ： 50 r/min ；将 峰。位于 4 000~3 500 cm -1 区域的多个吸收峰源于 O—
制得的片材置于 175 ℃平板硫化机中模压成型。样品 H 的 伸 缩 振 动 ；位 于 3 000 cm -1 附 近 区 域 的 双 吸 收
以 ATO 含量编号： Z-2(0%)、 A-1(0.1%)、 A-2(0.3%)、 峰属于亚甲基 (CH 2 ) 单元的不对称和对称伸缩振动 ；
A-3(0.5%)、A-4(0.7%)、A-5(0.9%)。 2 300 cm -1 区域的吸收峰产生于 Si—H 的伸缩振动 ；
安全玻璃的制备 ：将模压成型的片材裁成适当大 1 620 cm -1 区域的吸收峰属于 O=C—O 基团的弯曲
小置于玻璃中间，放入真空烘箱内高温高压处理，温 振动 ； 1 100 cm -1 附近区域的吸收峰来源于 Si—O—C
度为 100 ℃，时间 1 h，最后快速冷却得到 PVB 夹胶 的振动。KH570 硅烷偶联剂经过水解后会形成硅羟基
安全玻璃。 以及分子结构中存在亚甲基、酰氧基团、硅氧基团符
1.4 性能测试与结构表征 合上述特征峰的出现，基于以上分析，可以得出结论，
（1）拉伸测试 KH570 硅烷偶联剂已经成功接枝于纳米 ATO 表面。
依据标准为 GB/T 1040.2—2006，拉伸速率为 50
mm/min，每组测试 5 个，取平均值。
（2）DSC 测试
测试环境为氮气氛围，取样品重量 3~5 mg，以
20 ℃ /min 从 0 ℃升温至 170 ℃，然后恒温 3 min 以
消除热历史 ；以 10 ℃ /min 降温至 0 ℃，又以 10 ℃ /
min 升温到 170 ℃，以观察结晶和熔融曲线，并记录
数据。
（3）TG 测试
测试环境为氮气氛围，取 3~5 mg 样品，以 10
℃ /min 从 40 ℃升温至 600 ℃，以观测材料的热失重
曲线。
图 1 纳米 ATO 的红外光谱图
（4）红外光谱分析
用傅里叶红外光谱仪对样品进行官能团的分析， 2.2 DSC 分析
测试方法为溴化钾压片法。 如图 2 所示，PVB/3GO/ATO 共混物的升温曲线
（5）EDS 测试 和降温曲线都比较平缓，熔融焓都比较低，没有特别
3
·16· 第 50 卷 第 期
