Page 58 - 《橡塑技术与装备》2025年5期
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橡塑技术与装备
HINA R&P TECHNOLOGY AND EQUIPMENT
江苏高科离心机有限公司 ；万能拉伸试验机 ： YHS- 1.3.4 红外光谱测试
229WG，上海益环仪器科技有限公司 ；摆锤式冲击试 采用 KBr 压片法，酶解木质素基环氧树脂固化
验机 ： PIT501J，深圳万测实验设备有限公司。 物在傅里叶红外光谱仪上分析。测定范围 400~4 000
-1
1.3 实验步骤 cm ，扫描次数 32 次。
1.3.1 材料制备 1.3.5 热稳定性测试
1.3.1.1 酶解木质素的纯化 在氮气氛围下，采用 TGA 仪器分析纯化后酶解
首先将一定量酶解木质素加入到对应含量的无水 木质素的热失重行为，升温速度 20 ℃ /min，升温区
乙醇中，在 50 ℃下搅拌 4 h 至酶解木质素部分溶解 ； 间 25~700 ℃，样品重 3~5 mg。
然后将原料混合溶液在真空抽滤条件下除去大分子不 1.3.6 DSC 测试
溶物，收集滤液，反复 2~3 次 ；最后将滤液在 80 ℃ 将酶解木质素基环氧树脂按一定比例与环氧树脂
的减压环境中除去无水乙醇，得到纯化后的酶解木质 混合，加入固化剂后迅速搅拌均匀进行 DSC 分析，测
素。 试区间为 25~240 ℃，温度扫描为 5 ℃ /min，10 ℃ /
1.3.1.2 酶解木质素环氧树脂的合成 min，15 ℃ /min，20 ℃ /min.
向纯化的酶解木质素加入一定量的环氧氯丙烷，
再加入少量 DMF 以促进酶解木质素溶解，在 110 ℃ 2 结果与讨论
下搅拌 2 h ；随即降温至 50 ℃后缓慢滴入一定浓度的 2.1 力学性能
NaOH；等剧烈反应结束后升温至 60 ℃，再搅拌 4 h 后； 2.1.1 拉伸性能
搅拌结束后加入去离子水终止反应，最后转移到离心 采用不同掺量的酶解木质素替代双酚 A 制备的环
机中离心、干燥得到环氧化酶解木质素。 氧树脂固化物的拉伸强度结果如下图 1 所示，可以看
1.3.1.3 酶解木质素环氧树脂固化物的制备 到随着酶解木质素的替代双酚 A 的含量增大，酶解木
将酶解木质素环氧树脂先与环氧树脂混合，可加 质素环氧树脂固化物拉伸强度呈现先增大后减小的趋
少量乙腈助溶，再与胺类固化剂充分混合，混合均匀 势，并且在酶解木质素替代量为 30% 时的拉伸强度达
后先将混合物成型于聚四氟乙烯模具内，置于 60℃烘 到最大值，此时拉伸强度为 65.2 MPa，相对于纯环氧
箱中 30 min 除去乙腈，最后在常温下放置 7d 得到酶 树脂来讲，拉伸强度提升 27.3% ；针对此曲线变化趋
解木质素基环氧树脂固化物。L-EP-0、L-EP-10、 势，这可能是由于酶解木质素链段的引入以及含量增
L-EP-20、L-EP-30、L-EP-40 分别代表酶解木质 大，酶解木质素改变其原有的网络结构模式，扮演更
素代替双酚 A 含量 0%、10%、20%、30%、40%。配 多的交联点角色导致整个网络结构具有极高的交联度，
方见表 1。 进而固化物有着较高的拉伸强度 ；但随着酶解木质素
表 1 酶解木质素环氧树脂固化体系配方 含量进一步增大，酶解木质素自身庞大结构与空间位
编号 酶解木质素环氧树脂 / 份 环氧树脂 / 份 固化剂 / 份 阻特性使其无法参与环氧固化反应以及与整个环氧基
L-EP-0 0 100 45.9
L-EP-10 10 90 41.4 体的界面相容性较差，导致固化物拉伸强度降低。
L-EP-20 20 80 36.8 2.1.2 冲击性能
L-EP-30 30 70 32.2
L-EP-40 40 60 27.6 采用不同掺量的酶解木质素替代双酚 A 制备的环
氧树脂固化物的缺口冲击强度如下图 2。酶解木质素
1.3.2 拉伸性能测试
环氧树脂的缺口冲击强度总的趋势呈现先增大后减小，
将聚四氟乙烯内的材料用八字模裁刀进行裁剪，
当在酶解木质素替代双酚 A 含量 20% 时，缺口冲击强
用万能拉伸试验机按照 GB/T 2567—2021 进行拉伸力
2
度达到最大值，此时缺口冲击强度为 6.9 kJ/m ，相比
学性能测试，拉伸速率为 10 mm/min。
与纯环氧树脂分别提高 2 倍多 ；酶解木质素分子结构
1.3.3 冲击性能测试
中含有大量的芳环结构且空间位阻极大，整个分子可
按照 GB/T1843—2008 标准测试，用悬臂梁冲击
试验机测试其缺口冲击强度，缺口制样机制备 A 型 2 以类似于一个模量大、刚性大的例子，随着含量增加，
体系脆性也会随即增大，导致缺口冲击强度下降 ；从
mm 缺口，样条规格为 80 mm×10 mm×4 mm。
冲击强度变化趋势分析，酶解木质素环氧树脂引入了
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·14· 第 51 卷 第 期
