Page 83 - 《橡塑技术与装备》2024年3期
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材料与配方 于智鸿 等·氮化碳填料的加入对环氧树脂 E-44 导热性能的影响
将坩埚放入马弗炉中，以 10 ℃ /min 升温速率升温至 2 结果与讨论
550 ℃，隔热保温 2 h，冷却至室温，制得浅黄色的 2.1 导热填料的 FT-IR 分析
g-C 3 N 4 ，倒入研钵中研成粉末备用。 图 1 为 g-C 3 N 4 及其分离制备的 CNNns 的红外光
1.2.2 CNNns 的制备 谱图。由图 1 可以看出，g-C 3 N 4 和 CNNns 的峰形基
采用强酸质子化剥离法制备 CNNns。具体流程如 本相符合，化学结构基本没有变化，表明成功制备出
-1
下：以 g-C 3 N 4 做为原料，将 15.0 mL 硫酸倒入盛有 1.00 g-C 3 N 4 材 料。810 cm 、1 573 cm -1 处的特征峰对
g 的 g-C 3 N 4 的烧杯中，以 600 r/min 的速率用磁力搅 应了 s- 三嗪环的伸缩振动吸收峰，1 032 cm -1 的吸
拌器搅拌 8 h，然后倒入 35.0 mL 的去离子水，超声 收峰对应了 C=N 键的伸缩振动峰，1 637 cm -1 对应
分散 1 h，以 4 000 r/min 的分离速率分离得到 CNNns 了 N—H 弯曲振动峰 [4] ，这说明成功制备了 g-C 3 N 4 。
悬浮液，在高速离心机中以 8 000 r/min 的速率用去 CNNns 在 3 200~3 600 cm -1 处的吸收峰比之 g-C 3 N 4
离子水和酒精清洗至中性，在恒温干燥箱中 80 ℃干 更弱，而 900~1 800 cm -1 处 C—N—C 或 CN—(H)—
躁 12 h，制得白色的 CNNns。 C 吸收峰变窄，说明 g-C 3 N 4 分离成 CNNns 之后，更
1.2.3 环氧树脂基复合材料的制备 多的嗪环单元显现了出来，说明 g-C 3 N 4 被成功分离。
称量一定量的 g-C 3 N 4 倒入烧杯中，加入 15.0
mL 无水乙醇，超声分散使其与填料充分混和，后在
烧杯里添加 BGE 活性稀释剂与 E-44，将保温板上升
温至 60 ℃后，以单向恒定速率用玻璃棒缓慢搅拌 10
min 后静止除气，并反复 3 次以除去绝大多数乙醇 ；
脱气后，把搅拌均匀的复合物降温至室温，慢慢添加
JA-1 固 化 剂， 均 速 搅 拌 10 min， 移 入 马 弗 炉 里 20
min 去除气泡以及残留的酒精，倒入硅胶模具中，在
烘干箱中 60 ℃预固化 2 h，随后将温度升高到 120 ℃
保温 6 h，得到 g-C 3 N 4 /EP 复合材料，按照同样方法
制备 CNNns/EP 复合材料。
1.3 表征与测试
1.3.1 FT-IR 分析
采用日本分光 JASCO 公司 FT/IR-6000 型傅里 图 1 g-C 3 N 4 及 CNNns 的傅里叶红外光谱图
叶红外光谱仪对样本的官能团进行表征，所有样本制
2.2 导热填料的微观形貌
成粉末与 KBr 混合进行压片测试。 图 2 为 g-C 3 N 4 与 CNNns 的 SEM 图 片。 由 图
1.3.2 SEM 表征 2(a) 可以看出，g-C 3 N 4 呈均匀分散的块状，由图 2(b)
采用捷克泰思肯公司 S8000 FE-SEM 型扫描电
可以看出，可以明显地观察到层状堆叠的 g-C 3 N 4 ，但
子显微镜对样品的形貌进行观察。 是在未被分离的情况下，g-C 3 N 4 大多都堆叠成了大尺
1.3.3 TGA 分析 寸的块体。由图 2(c) 和图 2(d) 可以看出，可以明显地
采用奥地利 Hiden 公司 TGA-MS 型用热重分 观察到 CNNns 是自块体边缘开始被分离而成的卷曲
析仪对样品的热稳定性进行分析，以 15 ℃ /min 的 的结构。并且有大部分薄层纳米片因卷曲而出现孔洞，
速率升温，N 2 气氛，流速 20 mL/min，温度范围为 得到材料的尺寸上比分离前的 g-C3N4 要小很多。
25~800 ℃。
2.3 复合材料的热稳定性分析
1.3.4 热导率测试 图 3 为不同 g-C 3 N 4 添加量下 g-C 3 N 4 /EP 复合
采用瑞典 Hot Disk AB 公司 Hot Disk 型热导率 材料的热重曲线，图 4 为不同填料下氮化碳 /EP 复合
分析仪对样品的热导率进行测定，试样为 Ф60 mm×3 材料的热重曲线。由图 3 可以看出，在 100~200 ℃、
mm 且表面光滑的树脂片，探头采用 15 mm 大小的双 300~400 ℃范围内，无填料的环氧树脂失重主要是因
螺旋探头。
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