Page 54 - 《橡塑技术与装备》2026年2期

橡塑技术与装备
HINA R&P TECHNOLOGY AND EQUIPMENT

酚 A ：上海阿拉丁生化科技股份有限公司 ；亚硫酸钠 ： 氢呋喃完全挥发后，将所得固体置于研钵中充分研磨
分析纯，成都市科隆化学品有限公司 ；碳酸钠及二甲 成细小粉末，再将不同烧杯的粉末按不同比例分别制
苯 ：成都市科隆化学品有限公司 ；无水硫酸镁 ：分析 成不同的试样。
纯，成都市科龙化工试剂厂 ；去离子水 ； 2-乙基-4 2.4 聚合物性能测试
甲基咪唑（2E4MZ）：化学纯，天津化学试剂有限公司； 傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）分析样品化学结
环氧树脂（BNE-200）：纯度 99%，长春石油化学股 构 ：制备样品，采用纯的溴化钾样品做对比，样品与
份有限公司 ；四氢呋喃 ：分析纯，天津科密欧化学试 溴化钾混合倒入坩埚中，将其充分研磨，压制成片。
剂有限公司。 乌氏黏度计测量特性黏度 ：制备样品，称取 1.2 g
2.2 设备及仪器 样品，溶于 30 mL 二甲苯中，得到浓度为 0.04 g/mL
电 子 天 平 ： BD202， 梅 特 勒 托 利 多 仪 器（ 上 海 ） 的测试样品，采用稀释法（纯溶剂以及起始浓度的 ½、
有限公司、油浴锅（DF-101S）、旋转蒸发仪（YRE- ⅓、¼）测一系列溶液的流出时间。
2000B）、真空干燥箱（DZF-6050）、鼓风干燥箱 差示扫描量热法测试 ：将所得的试样通过差示扫
（DHG-9070A）、傅里叶变换红外色谱仪（FTIR）、 描量热法做 DSC 测试分析。首先设置空白对照坩埚作
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差示扫描量热仪（Q20, 美国 TA 公司）、乌氏黏度计、 空白对照，对于试样 1 、试样 2 、试样 3 ：将差示扫
25 mL 移液管、250 mL 烧杯两个、洗耳球、智能磁 描量热仪设定好，使其在氮气氛围下工作，升温范围控
力搅拌器，Hei-Tec，德国 Heidolph 公司、水循环式 制在 50~280 ℃，称 3~5 mg 样品，升温速率分别设为
真空泵（SHZ-D(III)）：巩义市予华仪器有限责任公司； 5 ℃ /min、10 ℃ /min、15 ℃ /min 和 20 ℃ /min。最
旋片式真空泵 ： 2XZ-2，浙江黄岩宁溪真空泵厂。 后通过得到 DSC 测试折线图进行数据统计和分析。
2.3 试样的制备过程
PPO-2OH 的合成 ：安装冷凝回流装置，称取 3 结果与讨论
20.0 g 的 PPO、含量为 10%、8%、5% 的 BPO 和 3.0 3.1 红外光谱分析

g 双酚 A 倒入装有 200 mL 二甲苯溶剂的三口烧瓶中 结果如图 3 所示。图中，3 504 cm -1 为 O—H 伸
搅拌至溶解，在反应过程中，持续通入氩气，升温至 缩振动特征吸收峰 ； 2 950 cm -1 是苯环上甲基 C—H
-1
85 ℃后，反应 6 h 后结束反应。 的伸缩振动特征吸收峰 ； 1 607 cm 、1 481 cm -1 为
-1
后处理方法 ：反应结束后，将冷却至室温的反应 甲苯骨架 C=C 的伸缩振动特征吸收峰 ； 1 305 cm 、
物加入分液漏斗中，然后将亚硫酸钠水溶液（质量分 1 204 cm -1 为 苯 环 C—O 的 振 动 特 征 吸 收 峰 ； 853
数为 5%）与之混合。充分搅拌 15 min，待试剂分层后， cm -1 为苯环上甲基 C—H 弯曲振动特征吸收峰。从红
将下层的水溶液通过分液漏斗从底部排出。然后加入 外光谱可以看出，不同质量的过氧化苯甲酰参与再分
碳酸钠水溶液（质量分数为 5%），搅拌 15 min。静置 配反应，不改变聚苯醚的分子结构，反应结束后产物
一段时间，然后除去最低水层。用去离子水洗涤三次 只是改变了其分子链的长度，从而分子量不同。
后，清除有机层中的水层，萃取上层液体，加入无水
硫酸镁使混合物干燥，漏斗过滤后得到溶于二甲苯的
PPO-2OH。
将上述处理的反应液，经旋转蒸发仪（真空度为
0.08 MPa，温度为 75~90 ℃）旋蒸除去二甲苯溶剂，
浓缩聚合物溶液至黄色黏稠状即旋蒸结束，用刮勺将
旋蒸瓶内壁的样品放置烧杯中，得到测试样品。
热交联聚苯醚的合成 ：三个试样的 PPO 含量分别
为 20%、40%、60%。 而 2E4MZ 的 含 量 始终 是 共 混
物总质量的 2%，再将三个试样所需的 PPO、BNE-
200、 2E4MZ 加入三个烧杯，再将适量的四氢呋喃（每
个试样约加入 50 mL）加入烧杯搅拌溶解试样，待四
图 3 再分配反应产物 PPO-2OH 的红外光谱
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